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烏拉爾甘草的甘草酸含量及農藥殘留量的測定
發布者:admin 發布時間:2009/4/17 16:18:43 閱讀:

烏拉爾甘草的甘草酸含量及農藥殘留量的測定

北京大興時珍中草藥技術研究所 (北京 102609) 周成明
吉林農業大學中藥材學院(長春 130118) 田 偉 尹春梅 王秀全

[摘要] 從內蒙古和北京大批量種植收購的2年生家種烏拉爾甘草根以及收購的野生烏拉爾甘草根中,隨機抽樣,檢測其甘草酸的含量和農藥殘留量,結果表明,2年生家種甘草根中甘草酸含量均超過中國藥典規定的2.0%,野生甘草根中甘草酸含量顯著高于2年生家種甘草;2年生家種甘草根中農藥殘留種類及殘留量,六六六、滴滴涕、五氯硝基苯的含量小于千萬分之一或沒有檢出,符合中國藥典的要求。
[關鍵詞] 家種烏拉爾甘草 甘草酸含量測定 農藥殘留量測定

甘草[Glycyrrhiza uralensis Fisch]為豆科甘草屬多年生草本,以根和根莖入藥,有和中緩急、潤肺、解毒、調和諸藥之功效,屬于常用的中藥之一。隨著甘草的用量越來越大,野生資源面臨枯竭,野生甘草變家植勢在必行。經過我國科研人員近40年的努力,甘草在西北、東北、華北等地已成規模化種植[1,2,3,4]。以前,甘草的種植年限多在3—5年采收,近幾年來,隨著家種甘草技術的不斷提高,家種甘草的生長采收年限多為2年生,有些人對2年生家種甘草的質量產生懷疑,為此,我們從北京大興時珍所收購的大批量不同產地的2年生家種甘草中隨機抽樣進行檢測并與野生甘草進行比較,檢測其甘草酸的含量及農藥殘留量的情況。
1、實驗條件和方法
1.1實驗儀器 高效液相色譜儀(美國Waters公司);KQ2200超聲波清洗器(昆山市超聲波儀器廠);DWF-90型電動植物粉碎機(河北黃驊市齊家務科學儀器廠);彈性石英毛細管柱OV-1701;氣相色譜儀VARIAN-6000。
1.2供試樣品 2年生家種甘草從北京時珍所收購的大批量不同產地的


甘草中隨機抽樣,野生甘草來自山西、內蒙、寧夏和新疆。經鑒定,家種甘草為2年生,野生甘草為野生多年。
1.3甘草酸的測定
1.3.1色譜條件 色譜柱Kromasil C18(0.4cm×25cm),流動相甲醇-0.2mol·L-1醋酸銨溶液一冰醋酸(67:33:1),檢測波長250nm,流速為0.5ml·min-1,柱溫為室溫。
1.3.2標準曲線及回收率試驗由中國醫學科學院藥用植物所分析室陳建民教授和中國醫藥研究開發中心徐文豪教授制定并檢測。
1.3.3樣品測定 精密稱取粉碎后過40目篩的粉末0.3g,置50ml容量瓶中,加流動相約45ml,超聲處理(功率250W,頻率20KHz)30min,取出放冷,加流動相至刻度,搖勻,過濾,取濾液備用[5]。按上述色譜條件吸取樣品10μl進樣,按峰面積計算含量。
1.4農藥殘留量的測定
1.4.1色譜條件 進樣口溫度230℃;檢測器溫度300℃,柱升溫程序初始100℃,10℃·min-1升至220℃,8℃·min-1升至250℃,保持10min。
1.4.2標準曲線的繪制 分別精確稱取2.06mg PCNB和2.05mg ALD,分別置于2ml量瓶中,用石油醚溶解并定溶,作為貯備液/逐漸稀釋并加入BHC,DDT混合標準溶液。使其濃度為:PCNB5.15μg·ml-1,ALD3.5μg·ml-1,BHC各展示構體5μg·ml-1,DDT各異構體5μg·ml-1,制成10種農藥的混合標準品貯備液。準確移取貯備液,逐漸稀釋成5個濃度梯度的混合標準品稀釋液。各取1μl,注入氣相色譜儀,依1.4.1色譜條件,以峰高為橫坐標,含量為縱坐標,計算其回歸方程[6]。
1.4.3供方式品溶液的制備 精密稱取樣品(60℃干燥)2.0g于100ml具塞錐形瓶中,加入20ml水浸泡過夜,精密加入40ml丙酮稱重,超聲30 min,放冷,補足重量,再加約6g氯化鈉及精密加入30ml二氯甲烷稱重,超聲15min,補足重量,靜置分層,將有機層迅速移入裝有適量無水硫酸鈉的100 ml具塞錐形瓶中,脫水4h,精密量取35 ml上述有機相于40℃水浴減壓濃縮至近干,加適量重蒸石油醚反復除凈二氯甲烷及丙酮,用適量重蒸石油醚多次溶解并轉移至10 ml具塞刻度試管中,精密定容至5 ml。向試管中小心加入1 ml濃硫酸,振搖1min,離心(3000r·min-1)10min。靜置后取上清液脫水后待測。
2、實驗結果與分析
2.1甘草酸含量 國家藥典規定,甘草中甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%[7]。經檢測,北京和內蒙兩地的2年生家種甘草分別為2.04%和2.78%,均大于2.0%,且內蒙家種甘草的甘草酸含量高于北京家種甘草的;野生甘草的甘草酸含量明顯高于家種甘草,且內蒙的含量較高。結果見表1。
2.2.農藥殘留量 國家藥典規定,有機氯農藥殘留量:六六六(總BHC)不得超過千萬分之二;滴滴涕(總DDT)不得超過千萬分之二;五氯硝基苯(PCNB)不得超過千萬分之一[7]。北京家種甘草的PCNB為6.6μg·kg-1(即:0.066/107),小于千萬分之一,六六六和滴滴涕未檢出。內蒙家種甘草的總BHC和PCNB分別為3.5μg·kg-1和5.0μg·kg-1,小于藥典規定的千萬分之一,滴滴涕未檢出。結果見表2。
表1 不同產地家種和野生烏拉爾甘草根中甘草酸含量分析

編號 商品名 產地 生長年限 甘草酸含量(%) 
1 家種甘草條 北京 2年生 2.04 2 家種甘草條 內蒙 2年生 2.78 3 野生甘草條 山西 多年生 5.72 4 野生甘草條 內蒙 多年生 7.28 5 野生甘草條 寧夏 多年生 4.63 6 野生甘草條 新疆 多年生 4.03 


表2 家種烏拉爾甘草的農藥殘留量分析

檢測項目 2年生北京家種甘草 2年生內蒙家種甘草 
α-BHC (μg·kg-1) — 2.1 
β-BHC (μg·kg-1) — — 
γ-BHC (μg·kg-1) — 1.4 
δ-BHC (μg·kg-1) — — 
總BHC (μg·kg-1) — 3.5 
PP’-DDE (μg·kg-1) — — 
OP’-DDT (μg·kg-1) — — 
PP’-DDD (μg·kg-1) — — 
PP’-DDT (μg·kg-1) — — 
總DDT (μg·kg-1) — — 
PCNB (μg·kg-1) 6.6 5.0 
注:表中所用“—”為未檢出項目(即低于1μg·kg-1)。

3、討論
不同產地的2年生家種烏拉爾甘草其甘草酸含量各不相同,其中以內蒙的較高,而野生甘草的甘草酸含量顯著高于家種甘草。盡管野生甘草優于家種甘草,但國家已經嚴禁濫挖野
生甘草。本實驗結果表明,家種甘草
完全可以代替野生甘草入藥。許多商家和用戶擔心甘草種植過程中使用高毒高農殘的農藥,導致甘草根中農殘超標。為此,我們在栽培全過程中嚴格控制農藥的使用次數及嚴格選擇低毒高效農藥,經此次檢測,農殘沒有超標,符合國家藥典要求,用戶可以放心使用。
4、參考文獻
1、周成明 80種常用中草藥栽培,北京 中國農業出版社,第二版,2002.4
2、付克治等 中國甘草野生變家植,哈爾濱,東北林業大學出版社,1989.2
3、趙楊景、陳震等 黃淮海半干燥地區引種甘草的適宜播期,中國中藥雜志,1999,24(4):208
4、周成明等 北京大興地區烏拉爾甘草栽培技術的研究 中國中藥雜志 2000,25(3):140-143
5、馬小軍、趙玲等 不同來源滇白珠中木脂素苷的含量測定,中國中藥雜志,2002,27(1):25-27
6、薛健、張琪等 枇杷葉中農藥殘留量測定研究 中國中藥雜志,2001,26(10):680-681
7、中國藥典 一部 2000,65


Determination of Glycyrrhizic Acid Contents and Pesticide Remain Contents in Radix Glycyrrhizae
Zhou Chengming
(BeiJing Shizhen institute of Traditional chinese medicines , BeiJing , 102609 )
Tian Wei Yin Chunmei Wang Xiuquan
(JiLin Agricultural University, Changchun,130118)
[Abstract] Determinating contents of glycyrrhizic acid and pesticide remain contents from two-year-old planting Radix Glycyrrhizae and wild Radix glycyrrhizae, the results of contents of glycyrrhizic acid and pesticide remain contents conform to The Chinese Pharmacopoeia
[Key words] Planting glycyrrhiza uralensis fisch Glycyrrhizic acid contents Pesticide remain contents



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